硅玻璃—氧化鉀和氧化鈉的測定—火焰光度法

1 范圍

本推薦方法適用于火焰光度法測定鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉含量。

2 原理

試樣溶液中的堿金屬在火焰中產(chǎn)生特征光譜輻射，通過濾光片，被測元素的輻射線投射到光電池上產(chǎn)生光電流，光電流的大小在一定范圍內(nèi)與被測元素的濃度成線性關(guān)系，以此進(jìn)行定量測定。

3 試劑

3.1 硫酸，1+1。

3.2 氫氟酸，ρ1.15 g/mL；

3.3 鹽酸，1+1；

3.4 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00mg /mL：準(zhǔn)確稱取1．5830g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氧化鉀溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中；

3.5 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.00mg/mL：準(zhǔn)確稱取4.7647g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中；

3.6 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化鉀0.1.00mg/mL； 氧化鈉1mg/mL：分別吸取氧化鉀溶液(1mg/mL)10mL和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/mL)20mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

4 儀器

火焰光度計(jì)。

5 試樣的制備

試樣經(jīng)清洗后粉碎，通過孔徑為0.08mm篩，貯存于帶磨口塞的廣口瓶中備用。試樣的制備過程中避免引進(jìn)雜質(zhì)。

6 操作步驟

6.1 空白試驗(yàn)

采取與試料相同的分析步驟做空白試驗(yàn)。

6.2 試料的測定

稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，于鉑皿中，用少量水潤濕，加4～5滴硫酸(1+1)和7～l0mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下，冷卻，加約30mL水及5mL鹽酸(1+1)，緩慢加熱20～30min，待殘?jiān)咳芙夂?，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(D)供測定氧化鉀。

吸取50mL試液（D）于100mL容量瓶中，加1mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液（E）供測定氧化鈉。

在火焰光度計(jì)上用曲線法(或內(nèi)插法)進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測定。

6.3 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL，分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1：10)。加入2mL鹽酸(1十1)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，按讀取撿流計(jì)讀數(shù)與溶液濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。